Die Mikrowelle

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 4385 (2022) Diesen Artikel zitieren

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In jüngster Zeit haben sich die Anwendung und Entwicklung flexibler Mikrowellenabsorptionsverbundwerkstoffe auf Basis von Silikonkautschuk nach und nach zu einem Forschungsschwerpunkt entwickelt. In dieser Studie wurden Verbundwerkstoffe aus Methylvinylphenylsilikonkautschuk (MPVQ)/Carbonyleisenpartikeln (CIPs)/Graphen (GR) durch mechanisches Mischen hergestellt und die Auswirkungen der thermischen Alterungstemperatur auf die Mikrowellenabsorptionseigenschaften der Verbundwerkstoffe untersucht . Der Mechanismus der Auswirkungen der thermischen Alterungstemperatur auf das Mikrowellenabsorptionsverhalten wurde identifiziert. Die Ergebnisse zeigen, dass ungealterte Verbundwerkstoffe über überlegene Mikrowellenabsorptionseigenschaften verfügen, mit einem minimalen Reflexionsverlust (RLmin) von – 87,73 dB, einer geringsten Dicke von 1,46 mm und einer effektiven Absorptionsbandbreite (EAB, RL < – 10 dB), die 5,8 GHz erreicht (9,9–15,7 GHz). Bei einer Alterung bei 240 °C für 24 Stunden beträgt der RLmin bei einer Frequenz von 5,48 GHz − 45,55 dB bei einer Dicke von 2,55 mm und der EAB-Wert erreicht 2 GHz (Bereich 4,6–6,6 GHz). Beim thermischen Alterungsprozess findet im MPVQ eine Vernetzungsreaktion mit einem Anstieg der Vernetzungsdichte von 5,88 × 10–5 mol g–1 (ungealtert) auf 4,69 × 10–4 mol g–1 (bei 240 °C gealtert) statt. Gleichzeitig führt der thermische Abbau der Verbundwerkstoffe zu einer Verringerung der Kautschukkonzentration. Darüber hinaus wird eine kleine Menge CIPs zu Fe3O4 oxidiert und die verbleibenden CIPs aggregieren, um elektrisch leitfähigere Pfade zu erzeugen. Dadurch wird der dielektrische Verlust der Verbundwerkstoffe erheblich verbessert, was zu einer schlechten Impedanzanpassung führt. Die Mikrowellenabsorptionseigenschaften der Verbundwerkstoffe nehmen mit zunehmender thermischer Alterungstemperatur von 200 bis 240 °C allmählich ab.

In den letzten Jahren ist mit der erfolgreichen Entwicklung der elektronischen Kommunikationsbranche das Problem der Verschmutzung durch elektromagnetische Wellen immer ernster geworden, was schädlich für die menschliche Gesundheit, die Informationssicherheit und die ökologische Umwelt ist1,2,3,4,5. Daher sind Forschung und Entwicklung zur Herstellung dünner, breitbandiger und kostengünstiger Mikrowellenabsorptionsmaterialien mit starken Absorptionsfähigkeiten die Hauptziele dieser Branche6,7,8. Unter den verfügbaren mikrowellenabsorbierenden Materialien verfügen einige auf der Basis einer Gummimatrix nicht nur über hervorragende Mikrowellenabsorptionseigenschaften, sondern auch über eine hervorragende mechanische Leistung und Verarbeitungsleistung, was große Aufmerksamkeit auf sich zieht9,10. Die meisten Kautschuke sind für elektromagnetische Wellen durchlässig, was einen geringen Einfluss auf die Mikrowellenabsorptionseigenschaften hat. Zur Herstellung leistungsstarker absorbierender Materialien auf Gummibasis sind einige wellenabsorbierende Füllstoffe in der Gummimatrix unerlässlich, wie z. B. dielektrische Materialien (Graphit, Graphen, Kohlenstoffnanoröhren usw.) und magnetische Materialien, einschließlich CIPs, FeSiAl, Ferrit usw am11,12,13. Beispielsweise stellten Xun et al.14 Verbundstoffe aus Carbonyleisenpulver (CIP)/mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs)/Silikonkautschuk (VMQ) her, die eine hervorragende Mikrowellenabsorptionsleistung mit einem minimalen Reflexionsverlust (RLmin) von −37,5 dB zeigten eine effektive Absorptionsbandbreite (EAB) von 3,7 GHz. CIP/Polyurethan (PU)/Graphen (GR)-Verbundwerkstoffe wurden von Duan et al.15 hergestellt, die zeigten, dass die synergistischen Effekte dielektrischer/magnetischer Verbundwerkstoffe die Dämpfung elektromagnetischer Wellen verbessern können. Wenn jedoch bei erhöhter Temperatur thermische Pyrolyse oder übermäßige Vernetzung einiger Kautschuke auftritt, variieren die Konzentration und Verteilung der mikrowellenabsorbierenden Füllstoffe in der Kautschukmatrix und beeinflussen die Mikrowellenabsorptionseigenschaften der Materialien weiter. Darüber hinaus verringert die Zerstörung der molekularen Strukturen der Gummimatrix deren Schutz für die mikrowellenabsorbierenden Füllstoffe, was zu einer Hochtemperaturoxidation der Füllstoffe führt16. Beispielsweise berichteten Zhang et al.17 über die Auswirkung der thermischen Alterungszeit auf die Mikrowellenabsorptionseigenschaften von CIP/VMQ-Verbundwerkstoffen. Nach 12-tägiger Alterung bei 200 °C änderte sich der RLmin der Verbundwerkstoffe von –33,7 auf –18,8 dB und der EAB sank von 1,76 auf 1,02 GHz, was darauf hindeutet, dass die thermische Alterungsbeständigkeit von Silikonkautschuk als Matrix hoch sein muss weiter verbessert, während die ausschließliche Verwendung von CIPs als Mikrowellenabsorber Nachteile beim Ausgleich der komplexen relativen Permittivität und Permeabilität mit sich bringt. Insbesondere ist ein Hybrid aus CIPs und GR mit relativ geringer Dichte und hoher elektrischer Leitfähigkeit vorteilhaft für die Verbesserung der Impedanzanpassung und der Mikrowellenabsorptionsleistung der Verbundwerkstoffe18,19,20,21.

Hier wurde Methylvinylphenylsilikonkautschuk (MPVQ) mit besserer thermischer Stabilität als Matrix zusammen mit CIPs und GR als mikrowellenabsorbierenden Füllstoffen verwendet. Die Auswirkungen der thermischen Alterungstemperatur auf die Mikrowellenabsorptionseigenschaften, mechanischen Eigenschaften und die Mikrostruktur der Verbundwerkstoffe wurden untersucht. Darüber hinaus wurde der Mikrowellenabsorptionsmechanismus der Verbundwerkstoffe nach thermischer Alterung identifiziert.

MPVQ mit einem Phenylgehalt von 20 % und einem Vinylgehalt von 0,4 %) wurde von Shandong Zhaogui Polymer Material Technology Co. Ltd., Shandong, China, bezogen. CIPs mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 4 μm wurden von Shenzhen Juncan Electronic Equipment Co. Ltd., Shenzhen, China, hergestellt. GR mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von weniger als 10 μm und einer spezifischen Oberfläche von 260–350 m2 g−1 wurde von Changzhou Sixth Element Material Technology Co. Ltd., Changzhou, China, und 2,5-Dimethyl-2,5 geliefert -Bis(tert-butylperoxy)hexan (DBPMH) wurde von Dongguan Caiyuan Silicone Co. Ltd., Dongguan, China, hergestellt.

MPVQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe wurden durch mechanisches Mischen hergestellt. Zunächst wurde MPVQ mit einem Gewicht von 100 g zur Plastifizierung in eine Zweiwalzenmühle (HX-8106-6, Hongxiang Machinery Co. Ltd., Dongguan, China) gegeben. Dann wurden nacheinander Siliciumdioxid, CIPs, GR und DBPMH mit Gewichten von 10, 250, 3 und 2 g zugegeben, um einheitliche Verbindungen zu erhalten. Anschließend wurden die Verbindungen 12 Stunden lang bei Raumtemperatur gehalten und dann 30 Minuten lang bei 160 °C vulkanisiert, um vulkanisierte Gummiplatten herzustellen. Abschließend wurden die Platten 2 Stunden lang bei 180 °C in einem Ofen (PH-303A, Yiheng Co. Ltd., Shanghai, China) nachgehärtet.

Die Vernetzungsdichte der Verbundstoffe wurde mit der Gleichgewichtsquellmethode gemessen. Ein Gramm Proben mit einer Dicke von 1,5 mm wurde in einer Reagenzflasche bei Raumtemperatur 72 Stunden lang in Toluol (das Volumenverhältnis der Probe zu Toluol betrug 1:100) eingetaucht, um ein Quellungsgleichgewicht zu erreichen. Die Proben wurden entnommen und mit Filterpapier getrocknet und anschließend gewogen.

Basierend auf der Flory-Gleichung kann die Vernetzungsdichte nach Formel (1)22,23 berechnet werden:

Dabei ist ρ0 die Dichte der Verbundwerkstoffe vor dem Quellen, Vm das Molvolumen des Lösungsmittels, φ der Volumenanteil der Kautschukphase nach dem Quellen des Verbundwerkstoffs und χ der Wechselwirkungsparameter von Lösungsmittel und Kautschuk, der gleich ist bis 0,465 für Toluol und Silikonkautschuk.

Die Zugeigenschaften der ausgehärteten Proben wurden mit einer universellen Materialprüfmaschine (UT-2080, Youken Co. Ltd., Guangzhou, China) gemäß der chinesischen Norm GB/T 528-2009 bei einer Zuggeschwindigkeit von 500 mm min− charakterisiert 1. Die Härte wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T 531.1-2008 mit einem Gummihärtemessgerät (LX-A, Liuling Co. Ltd., Shanghai, China) gemessen.

Die thermische Alterungsleistung der ausgehärteten Proben wurde in einem Ofen (GT-7017-EL1, Gaotie Co. Ltd., Dongguang, China) gemäß der chinesischen Norm GB/T 3512-2014 bei Temperaturen von 200, 220 und 240 getestet °C für 24 Stunden.

Die Bruchflächenmorphologien der Verbundwerkstoffe nach thermischer Alterung bei verschiedenen Temperaturen wurden unter einem optischen Mikroskop (BK-POL, Aote Co. Ltd., Chongqing, China) und einem Rasterelektronenmikroskop (EV018, Zeiss Co. Ltd., Deutschland) untersucht. . Die Proben wurden mit flüssigem Stickstoff eingefroren und dann gebrochen. Die Bruchflächen der Proben wurden mit Gold besputtert und dann für die REM-Analyse untersucht.

Die ATR-FTIR-Spektren von Proben der MPVQ/CIPs/GR-Komposite wurden mit einer Auflösung von 4 cm−1 im Bereich von 400–4000 cm−1 unter Verwendung eines Nicolet-Spektrometers (VERTEX70, Bruker. Co. Ltd., Deutschland) erhalten ).

Die thermogravimetrische Analyse wurde bei einer Heizrate von 20 °C min-1 in einer Luftatmosphäre mit Temperaturen im Bereich von 35 bis 900 °C unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysegeräts (TG209F3, NETZSCH. Co. Ltd., Deutschland) durchgeführt.

Das Röntgenbeugungsmuster der Proben wurde mit einem Röntgendiffraktometer (X'pert PRO, PANAlytical Analytical Instrument Co. Ltd., Niederlande) mit Cu-Ka als Strahlungsquelle (λ = 0,154178 nm) in einem Schritt bestimmt Größe von 0,033°, einer Prüfspannung von 40 kV und einem Strom von 40 mA.

Die komplexe Permittivität und Permeabilität der MPVQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe im Frequenzbereich von 0,2–18,0 GHz wurden mit einem Vektornetzwerkanalysator (ZVB43, Rhodes & Schwartz Co. Ltd., Deutschland) gemäß der Koaxiallinientheorie gemessen. Mit einem Locher wurden konzentrische Ringproben mit einem Innendurchmesser von 3,04 mm und einem Außendurchmesser von 7,00 mm hergestellt. Darüber hinaus wurden thermisch gealterte CIPs gleichmäßig mit schmelzbarem Paraffin vermischt, wobei das Massenverhältnis der Pulver zu Paraffin 5:2 betrug. Anschließend wurden die Mischungen in eine zylindrische Form gepresst, um ähnliche konzentrische Ringe zu erhalten.

Abbildung 1 veranschaulicht die Auswirkungen der thermischen Alterungstemperatur auf die mechanischen Eigenschaften und die Vernetzungsdichte der MPVQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe. Wie in Abb. 1a dargestellt, beträgt die Zugfestigkeit des ungealterten Vulkanisats 4,90 MPa und steigt nach thermischer Alterung bei 240 °C auf 5,52 MPa. Die Bruchdehnung der ungealterten Probe sinkt von 109,74 auf 20,56 % (gealtert bei 240 °C).

Die Zugfestigkeit und Bruchdehnung (a) sowie die Härte und Vernetzungsdichte (b) der Verbundwerkstoffe bei unterschiedlichen Alterungstemperaturen.

Abbildung 1b zeigt, dass die Härte und Vernetzungsdichte der Proben nach Heißluftalterung bei 240 ° von 67° bzw. 5,88 × 10−5 mol g−1 auf 90° bzw. 4,69 × 10−4 mol g−1 ansteigen C. Die Ergebnisse können auf die erhöhte Vernetzungsdichte des MPVQ-Kautschuks nach thermischer Alterung zurückgeführt werden24,25,26,27.

Lichtmikroskopische Bilder der Bruchflächen (a–d) und REM-Bilder der Bruchflächen (a1, b1, c1, d1, d2, d3) sind in Abb. 2 dargestellt. Wie in Abb. 2a–d dargestellt, mit zunehmender Vergrößerung Bei zunehmender thermischer Alterungstemperatur wird die Farbe der Bruchflächen der Proben allmählich dunkler. Darüber hinaus ist die Gesamtfarbe der meisten Proben einheitlich, mit Ausnahme der Probe nach der Alterung bei 240 °C, die eine deutliche Delaminierung in der Mittelschicht der gebrochenen Oberfläche zeigt. Die mittlere Schicht der Bruchfläche weist eine helle Farbe auf, die der der ungealterten Probe ähnelt. Allerdings sind die Schichten oberhalb und unterhalb der Mittelschicht dunkel.

Optische Mikroskopie und SEM-Bilder der Bruchflächen der Verbundwerkstoffe nach Alterung bei verschiedenen Temperaturen: ungealtert (a, a1), 200 °C × 24 h (b, b1), 220 °C × 24 h (c, c1), 240 °C × 24 h (d, d1, d2) und aggregiertes Graphen (d3).

Die REM-Bilder zeigen, dass CIPs gleichmäßig in der MPVQ-Matrix verteilt sind und die Grenzfläche zwischen ihnen verschwommen ist, was auf eine starke Grenzflächenwechselwirkung zwischen den Pulvern und der MPVQ-Matrix hinweist. Mit zunehmender Alterungstemperatur von 200 auf 240 °C werden die Lücken in den CIPs aufgrund der erhöhten Vernetzungsdichte und der CIP-Aggregation während des thermischen Alterungsprozesses allmählich kleiner (Abb. 2a1–d1). Darüber hinaus sind in Abb. 2d3 mehrschichtige Graphenschichten zu beobachten. Darüber hinaus ist die Verteilung der CIPs im d2-Bereich (vergrößert in Abb. 2d2) gleichmäßiger als die im d1-Bereich (verstärkt in Abb. 2d1), was darauf hinweist, dass der thermische Alterungsgrad der mittleren Schicht der Probe danach abnimmt Die Alterung bei 240 °C ist geringer als die der Außenschichten, da die thermische Oxidation der Verbundwerkstoffe von außen nach innen erfolgte. Darüber hinaus ist in Abb. 2d3 eine stärkere Graphenaggregation dargestellt. Durch die offensichtliche Verschmelzung der CIPs nach der Alterung bei 240 °C entsteht eine Barriere, die das Eindringen von Sauerstoff in das Innere der Verbundwerkstoffe verhindert.

Die XRD-Muster von CIPs (Abb. 3a) und den MVPQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffen (Abb. 3b), die bei unterschiedlichen Temperaturen gealtert wurden, sind in Abb. 3 dargestellt.

XRD-Kurven der bei unterschiedlichen Temperaturen gealterten Verbundwerkstoffe: CIPs (a) und die MVPQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe (b) vor und nach der thermischen Alterung.

Wie in Abb. 3a gezeigt, werden drei offensichtliche Beugungspeaks bei 44,67°, 65,02° und 82,33° den (110), (200) und (211) Kristallebenen von Fe (PDF#06-0696) zugeordnet. Darüber hinaus werden die Beugungspeaks bei 18,27°, 30,09°, 35,42°, 43,05°, 56,94° und 62,51° den (111), (220), (311), (400), (511) und (440) zugeordnet ) Gitterebenen von Fe3O4 (PDF#19-0629). Abgesehen von den Beugungspeaks von Fe und Fe3O4 werden zwei weitere schwache Peaks bei 33,24° und 41,16° den (104)- und (113)-Kristallebenen von Fe2O3 (PDF#33-0664) zugeordnet, was darauf hinweist, dass das makellose CIPs werden in der Heißluftumgebung hauptsächlich zu Fe3O4 oxidiert. In Abb. 3b werden die Peaks von Fe mit steigender Wärmealterungstemperatur leicht schwächer und die beiden breiten Peaks zwischen 6° und 30°, die der Gummimatrix entsprechen, werden verstärkt. In den Spektren traten jedoch keine offensichtlichen Beugungspeaks von Fe3O4 auf, was darauf hindeutet, dass aufgrund des Schutzes der Gummimatrix vor den CIPs nur eine geringe Menge an CIPs zu Fe3O4 oxidiert war.

Abbildung 4 zeigt die ATR-FTIR-Spektren der MVPQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe vor und nach der thermischen Alterung bei 240 °C für 24 Stunden.

ATR-FTIR-Spektren der MVPQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe vor und nach 24-stündiger thermischer Alterung bei 240 °C.

Wie in Abb. 4 dargestellt, liegen zwei Absorptionspeaks bei 1012 und 1080 cm−1, die der Streckschwingung der Si-O-Si-Gruppen zugeschrieben werden28. Der bei 1590 cm−1 auftretende Peak ist mit der C=C-Streckschwingung verbunden. Die charakteristischen Peaks bei 1430 und 3070 cm−1 werden den C-Si- bzw. C-H-Streckschwingungen von Phenyl zugeschrieben29. Der Peak bei 2960 cm−1 stammt von der C-H-symmetrischen Streckschwingung in der Methylgruppe (–CH3). Die Peaks bei 1260, 790 und 696 cm−1 werden der symmetrischen Deformationsschwingung bzw. der asymmetrischen und symmetrischen Streckschwingung von –CH3 in den Si–(CH3)2-Gruppen zugeordnet30. Nach der Alterung bei 240 °C wurde die Intensität der charakteristischen Peaks der Si-O-Si- und Si-(CH3)2-Gruppen schwach und die Peaks von C=C und Phenyl verschwanden nahezu, was auf einen thermischen Abbau der MVPQ-Matrix hinweist .

TGA-Kurven der ungealterten und gealterten Verbundwerkstoffe mit unterschiedlichen Alterungstemperaturen sind in Abb. 5 dargestellt.

TGA-Kurven der ungealterten und gealterten MVPQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe mit Alterungstemperaturen von 200, 220 und 240 °C für 24 Stunden.

Im Vergleich zur ungealterten Probe mit einer anfänglichen Zersetzungstemperatur von 162 °C weisen die bei 200 und 220 °C gealterten Proben aufgrund der erhöhten Vernetzungsdichten während der thermischen Alterung anfängliche Zersetzungstemperaturen von 381 bzw. 387 °C auf. Dadurch wurde die Diffusion von Sauerstoff verhindert und die thermische Stabilität der Verbundwerkstoffe in gewissem Maße verbessert. Als die Alterungstemperatur jedoch 240 °C erreichte, wurde die Gummimatrix stark abgebaut, was zu einem Rückgang der anfänglichen Abbautemperatur auf 167 °C führte, was auf eine Verschlechterung der thermischen Stabilität der Verbundwerkstoffe hinweist. Wenn die Temperatur höher als 570 °C ist, wird die Massenzunahme aller Proben hauptsächlich auf die Oxidation von CIPs zurückgeführt. Darüber hinaus führt der thermische Sauerstoffabbau der MVPQ-Matrix zu einem Anstieg der CIP-Konzentration. Folglich nimmt die Restmasse der Verbundwerkstoffe nach der Oxidation bei 900 °C mit zunehmender Alterungstemperatur zu.

Basierend auf der elektromagnetischen Theorie geben ε′ und ε″ die Speicherkapazität von elektrischer Energie bzw. magnetischer Energie an, und μ′ und μ″ repräsentieren die Verlustkapazität von elektrischer Energie bzw. magnetischer Energie31. Um die elektromagnetischen Absorptionseigenschaften von Verbundwerkstoffen zu untersuchen, sind die elektromagnetischen Parameter in Abb. 6 dargestellt.

ε′ (a) und ε″ (b) Werte von CIPs, die bei verschiedenen Temperaturen gealtert wurden; elektromagnetische Parameter der bei verschiedenen Temperaturen gealterten Verbundwerkstoffe: ε′ (c), ε″ (d), μ′ (e), μ″ (f), tanδε (g) und tanδμ (h).

Die relative komplexe Permittivität der CIPs nach der Oxidation ist in Abb. 6a, b dargestellt. Die ε′- und ε″-Werte von CIPs steigen mit zunehmender thermischer Alterungstemperatur, was auf die Oxidation der CIPs zu Fe3O4 zurückzuführen ist. Nach der Theorie der freien Elektronen32,33:

Dabei ist σ die Leitfähigkeit, ε0 die Permittivität im freien Raum (8,854 × 1012 F m−1). Es ist aus Gl. ersichtlich. (2) dass ein großer Wert von σ einen hohen ε''-Wert induziert, was darauf hinweist, dass die CIPs nach der Oxidation zu Fe3O4 eine bessere Leitfähigkeit zeigen. In den Kristallstrukturen von Fe3O4 zeigen Fe2+- und Fe3+-Ionen eine zufällige Verteilung in ihrer oktaedrischen Position, und die Elektronen können schnell zwischen den beiden Valenzzuständen von Eisenionen übertragen werden, um eine hervorragende Leitfähigkeit zu erreichen34.

Wie in Abb. 6c, d gezeigt, zeigen die ε′- und ε″-Werte der Verbundwerkstoffe einen abnehmenden Trend, wenn die Frequenz von 0,2 auf 18,0 GHz ansteigt. Ein solches Phänomen kann bei vielen Kohlenstoffnanomaterialien wie Graphen und Kohlenstoffnanoröhren auftreten, das als Frequenzdispersionsverhalten bezeichnet wird35. Dieses Verhalten verbessert die ε′- und ε″-Werte im Frequenzbereich von 0,2 bis 18,0 GHz mit zunehmender thermischer Alterungstemperatur deutlich, was auf die folgenden beiden Aspekte zurückzuführen ist. Erstens ist die Aggregation von CIPs vorteilhaft für die Bildung leitfähigerer Pfade. Zweitens werden einige der CIPs während des thermischen Alterungsprozesses zu Fe3O4 oxidiert, was eine bessere Leitfähigkeit zeigt. Die ε″-Werte der ungealterten Probe und der bei 200 °C gealterten Proben (in Abb. 6d) zeigen dramatische Schwankungen, und im Frequenzbereich treten mehrere Resonanzspitzen auf, da bei niedrigeren Temperaturen mehr Hohlräume und Defekte in den Verbundwerkstoffen vorhanden sind, was zu … die Akkumulation von Ladungen und eine weitere Verstärkung der Grenzflächenpolarisation, Dipolpolarisation und der damit verbundenen Relaxation36,37.

Der Realteil (μ′) und der Imaginärteil (μ″) der Permeabilität der Proben sind in Abb. 6e bzw. f dargestellt. Mit zunehmender Alterungstemperatur zeigen die μ′- und μ″-Werte aufgrund des niedrigen Oxidationsgrads der CIPs keine offensichtlichen Schwankungen. Darüber hinaus geben der dielektrische Verlustfaktor (tanδε = ε″/ε′) und der magnetische Verlustfaktor (tanδμ = μ″/μ′) die Absorptionsfähigkeit der Probe an. In Abb. 6g, h ist der tanδμ jeder Probe höher als der tanδε, was darauf hinweist, dass der magnetische Verlust eine Schlüsselrolle im Prozess der Absorption elektromagnetischer Wellen spielt.

Gemäß der Übertragungsleitungstheorie kann der Reflexionsverlustwert (RL) von Verbundwerkstoffen anhand der relativen komplexen Permeabilität und Permittivität bei einer gegebenen Frequenz und Absorberdicke berechnet werden. Die Berechnungsgleichungen lauten wie folgt38,39:

Dabei ist Z0 die Freiraumimpedanz, Zin die normalisierte Eingangsimpedanz und die entsprechende Berechnung ist in Formel (4) dargestellt:

Dabei ist f die Frequenz der elektromagnetischen Welle, c die Lichtgeschwindigkeit und d die Dicke der Proben.

Die Auswirkung der Frequenz auf den Reflexionsverlust (RL) der Verbundwerkstoffe nach Alterung bei unterschiedlichen Temperaturen ist in Abb. 7 dargestellt. Die ungealterte Probe hat den niedrigsten RLmin von − 87,73 dB und eine Mindestdicke von 1,46 mm bei 12,54 GHz mit a breitester EAB von 5,8 GHz (9,9–15,7 GHz) im Vergleich zu den anderen Verbundwerkstoffen. Nach der Alterung bei 200 °C zeigen die Verbundwerkstoffe einen RLmin von − 54,12 dB bei einer Dicke von 1,86 mm bei 8,87 GHz und der EAB erreicht 3,8 GHz (7,2–11,0 GHz). Wenn die Alterungstemperatur jedoch 240 °C beträgt, erreicht der RLmin –45,55 dB bei 5,48 GHz und einer Dicke von 2,55 mm, und der entsprechende EAB beträgt 2,0 GHz (4,6–6,6 GHz), was darauf hindeutet, dass die Mikrowellenabsorptionseigenschaften mit abnehmen Erhöhung der thermischen Alterungstemperatur. Unterdessen verschieben sich die Absorptionsspitzen, die dem RLmin entsprechen, in den Niederfrequenzbereich.

RL der bei verschiedenen Temperaturen gealterten Verbundwerkstoffe: ungealtert (a), 200 °C × 24 h (b), 220 °C × 24 h (c) und 240 °C × 24 h (d) und der Einfluss der Frequenz auf der RLmin (e).

Der magnetische Verlust wird theoretisch aus der natürlichen Magnetresonanz, dem Wirbelstromeffekt und der magnetischen Hysterese abgeleitet40. Im Niederfrequenzbereich tritt die natürliche Magnetresonanz auf, während es sich bei der Resonanz im Hochfrequenzbereich um eine Austauschresonanz handelt. Der Wirbelstromkoeffizient C0 wurde zur Analyse des magnetischen Verlusts angewendet, der durch die Formel (5)41,42 beschrieben werden kann:

Dabei steht δ für die elektrische Leitfähigkeit und μ0 für die Vakuumpermeabilität. Bleibt C0 unverändert, ist der Wirbelstromverlust die Hauptursache für magnetische Verluste.

In Abb. 8 ist die Eigenresonanz des bei 200 °C gealterten Verbundwerkstoffs im Frequenzbereich von 0,2–2,5 GHz viel stärker, da bei der niedrigeren thermischen Alterungstemperatur mehr Defekte und reaktive Gruppen vorhanden sind. Die C0-Werte aller Proben bei 2,5–18,0 GHz bleiben konstant, was darauf hindeutet, dass Wirbelstromverluste eine Schlüsselrolle beim magnetischen Verlust der Mikrowellenabsorber spielen.

C0-f-Kurven der MPVQ/CIPs/GR-Komposite.

Um die Mikrowellenabsorptionseigenschaften der Verbundwerkstoffe weiter zu analysieren, wurde die Dämpfungskonstante der Proben angewendet, die nach Formel (6)43,44 berechnet wurde:

Der Einfluss der Frequenz auf die Dämpfungskonstante ist in Abb. 9a dargestellt; Die Dämpfungskonstante aller bei unterschiedlichen Temperaturen gealterten Proben nimmt mit zunehmender Frequenz zu, was darauf hinweist, dass die Proben im Frequenzband von 0,2 bis 18,0 GHz eine überlegene Dämpfungsfähigkeit gegenüber der elektromagnetischen Welle aufweisen. Darüber hinaus führt die höhere thermische Alterungstemperatur zu einer größeren Dämpfungskonstante, was sich positiv auf die Erhöhung des dielektrischen Verlusts auswirkt.

Die Dämpfungskonstante (a) und |Zin/Z0| (b) der bei unterschiedlichen Temperaturen gealterten Verbundwerkstoffe.

Darüber hinaus ist die Impedanzanpassung wichtig für die Absorption elektromagnetischer Wellen. |Zin/Z0| Werte, die der Impedanzanpassung entsprechen, sind in Abb. 9b dargestellt. Wenn |Zin/Z0| Wenn der Wert nahe bei 1 liegt, dringt der größte Teil der elektromagnetischen Welle in die Verbundwerkstoffe ein und die Reflexion der elektromagnetischen Welle wird auf ein Minimum reduziert. Das |Zin/Z0| Der Wert für die ungealterte Probe hat eindeutig einen größeren Bereich, der nahe bei 1 liegt, was auf eine bessere Impedanzanpassung hinweist.

Um die Mikrowellenabsorptionseigenschaften unserer vorbereiteten Verbundwerkstoffe und der anderen mit CIPs als Mikrowellenabsorber gefüllten Verbundwerkstoffe zu vergleichen, wurden einige ihrer Mikrowellenabsorptionseigenschaften in Tabelle 1 aufgeführt. Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, waren unsere Verbundwerkstoffe ungealtert und bei 200 ° gealtert C zeigt eine hervorragende Mikrowellenabsorptionsleistung in Bezug auf EAB, passende Dicke und RLmin. In Anbetracht der einfachen Herstellungsmethode kann der Schluss gezogen werden, dass die MPVQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe zu wettbewerbsfähigen Kandidaten für hocheffiziente Mikrowellenabsorptionsmaterialien werden, die bei erhöhter Temperatur angewendet werden.

Der mögliche Mikrowellenabsorptionsmechanismus der thermisch alternden Verbundwerkstoffe ist in Abb. 10 dargestellt.

Schematische Darstellung des Einflussmechanismus der thermischen Alterung auf die elektromagnetische Wellen absorbierenden Eigenschaften der Verbundwerkstoffe.

Erstens verfügen CIPs und GR über eine Fülle freier Elektronen, um Mikroströme und elektrisch leitende Netzwerke zu erzeugen, was zur Erhöhung des Leitungsverlusts beiträgt50. Nach der thermischen Alterung verstärken die Anreicherung der CIPs und das Auftreten von Fe3O4 den Leitfähigkeitsverlust weiter. Zweitens lagen in den Verbundwerkstoffen mehrere Grenzflächen und einige strukturelle Defekte vor, die zur Mehrfachstreuung und -reflexion der Mikrowelle führten, was den Mikrowellenausbreitungspfad verlängerte und zusätzlich dazu beitrug, mehr Mikrowellen zu absorbieren51,52,53. Drittens können strukturelle Defekte als Polarisationszentren fungieren, um die Dipolpolarisation und Grenzflächenpolarisation zu verbessern54,55,56. Aufgrund der thermischen Alterung wurden jedoch einige kompakte Strukturen der Verbundwerkstoffe erzeugt, was zu einer verringerten Grenzflächenpolarisation führte. Letztendlich entsteht der magnetische Verlust durch CIPs über natürliche Niederfrequenzresonanz, Austauschresonanz oder den Wirbelstromeffekt. Aufgrund des wirksamen Schutzes der Gummimatrix vor CIPs haben CIPs mit geringer Oxidation selten einen Einfluss auf den magnetischen Verlust. In Anbetracht der vier oben genannten Erklärungen verursachte die erhöhte thermische Alterungstemperatur einen übermäßigen Leitungsverlust und damit eine Impedanzfehlanpassung, die der Schlüssel zur Verringerung der Mikrowellenabsorptionsleistung der Verbundwerkstoffe insgesamt ist57.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass MPVQ/CIPs/GR-Verbundwerkstoffe durch mechanisches Mischen hergestellt wurden. Der Einfluss der thermischen Alterungstemperatur auf die Mikrowellenabsorptionsleistung wurde untersucht. Der ungealterte Verbundstoff zeigte überlegene Mikrowellenabsorptionseigenschaften mit einem niedrigsten RLmin von –87,73 dB, einem breitesten EAB von 5,8 GHz (9,9–15,7 GHz) und einer Mindestdicke von 1,46 mm bei einer Frequenz von 12,54 GHz. Hervorragende Mikrowellenabsorptionseigenschaften blieben mit einem RLmin von −54,12 dB nach 24-stündiger thermischer Alterung bei 200 °C aufgrund einer geringfügigen Oxidation der Verbundwerkstoffe erhalten. Nach 24-stündiger Alterung bei 240 °C erreichte der RLmin jedoch −45,55 dB bei einer Frequenz von 5,48 GHz und einer Dicke von 2,55 mm, und der EAB erreichte 2,0 GHz (4,6–6,6 GHz). Aufgrund der Konzentration von CIPs in der Gummimatrix und ihrer teilweisen Oxidation zu Fe3O4-Partikeln stiegen die Leitungsverluste deutlich an, was zu einer Impedanzfehlanpassung der Verbundwerkstoffe führte. Folglich weisen die Verbundwerkstoffe eine hervorragende Mikrowellenabsorptionsleistung bei einer erhöhten Temperatur unter 200 °C auf.

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Diese Arbeit wurde finanziell unterstützt von der National Natural Science Foundation of China (51103048), dem Guangdong Natural Science Foundation Project (2018A0303130023), dem Guangzhou Industrial Technology Key Project (201902010059) und den Zhongshan Key Innovational Projects (2019AG022, 2020AG022).

School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou, 510640, China

Xiao Yan & Jianhua Guo

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Xinghua Jiang

Zhongshan Institute of Modern Industrial Technology of SCUT, Zhongshan, 528400, China

Jianhua Guo & Xinghua Jiang

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XY führte alle Experimente durch, analysierte Daten, bereitete Zahlen vor und verfasste das Manuskript. JHG und XHJ entwarfen Aufgaben, leiteten die gesamte Studie und überprüften den Manuskriptentwurf. Alle Autoren haben die endgültige Fassung des Manuskripts überprüft, bearbeitet und genehmigt.

Korrespondenz mit Jianhua Guo.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Yan, X., Guo, J. & Jiang, X. Die Mikrowellenabsorptionseigenschaften und der Mechanismus von Phenylsilikonkautschuk/CIPs/Graphen-Verbundwerkstoffen nach thermischer Alterung bei erhöhter Temperatur. Sci Rep 12, 4385 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-08415-6

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Eingegangen: 5. Januar 2022

Angenommen: 07. März 2022

Veröffentlicht: 14. März 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-08415-6

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